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城市燃氣中硫化氫含量測定的原理是氣樣中的硫化氫被鋅氨絡合溶液吸收后，形成硫化鋅沉淀，在弱酸性條件下，同碘作用，過量的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。標準要求采用5L的濕式流量計，以0.5～1L/min的流量通過洗氣瓶，吸收0.85～35mg的硫化氫后停止通氣。城市燃氣中硫化氫含量在10～25mg/m3，通過計算，取樣量為30～140L，取樣時間為0.5～2h。鋅氨絡合溶液采用5g硫酸鋅溶解于500mL水中，另稱取氫氧化鈉溶解于300mL水中，將其混合，邊攪拌邊加入70g硫酸銨，當氫氧化鋅沉淀全部溶解后，用水稀釋至1L，測定時取吸收液200mL，通過計算，zui大吸收硫化氫的量為60mg。所有的試驗數(shù)據(jù)和依據(jù)與我廠生產(chǎn)實際相差甚遠。
1、試驗
1.1焦爐煤氣流量計
標準要求焦爐煤氣流量計必須校正，5L的濕式流量計，說明書指明額定流量為5m3/h，經(jīng)計算為83L/min，但是在作業(yè)現(xiàn)場使用標準流量計(氣體采樣儀校準裝置2min)校正時發(fā)現(xiàn)，煤氣流速過快及過慢均產(chǎn)生計量偏差，偏差在20%以上，見表1。反復校正證明，流速在8～20L/min，計量*，為了便于操作，我廠取樣速度定為10L/min。
1.2取樣量
標準要求吸收到0.85～35mg的硫化氫后停止通氣，若是未脫硫的焦爐煤氣，其取樣量應為0.2～6L，這樣的取樣量給操作人員帶來不便，因為200mL吸收液分裝兩個吸收瓶，當?shù)诙€吸收瓶開始產(chǎn)生白色沉淀時，即取樣3L時，停止取樣，取樣時間為20s，氣流穩(wěn)定的時間短，造成的誤差相對較大。
為消除此類誤差，決定取樣量定為10L，同時調整吸收液的濃度。
1.3吸收液
吸收液zui大吸收硫化氫的量為60mg，脫硫塔前煤氣含硫化氫5～6g/m3，取10L煤氣樣剛好，但吸收液在接近飽和的情況下，吸收效果變差，極有可能在取樣后期，硫化氫沒有吸收下來，造成較大的誤差，為了保證吸收液的吸收效果，必須加大焦爐煤氣中硫化氫的吸收量。分別配制標準要求的和加大一倍量的吸收液，再進行測定，結果見表2。
1．4排氣時間
標準要求取樣前將管內殘余氣體及水分排盡，所用時間為2min，由于焦爐煤氣生產(chǎn)中需要經(jīng)過初冷器冷卻，在焦爐煤氣脫硫之前又要經(jīng)預冷塔冷卻，焦爐煤氣含水量較大，排放氣體2min不夠，為此分別在排放不同時間進行硫化氫含量的測定，結果見表3。
經(jīng)分析，焦化廠焦爐煤氣排放2min后，仍有少量煤氣中夾帶水，影響測定結果，排放時間在4min以上，重復性為0.20g/m3，相對誤差為4%，基本上可以把取樣口附近管道中的水帶出來。
1．5精密度分析
國標中明確指出，在同一實驗室，由同一操作人員，用同一儀器對同一氣樣進行平行測定的結果之差(硫化氫含量)為10～25mg/m3時，重復性為2.65mg/m3，通過計算，相對誤差為16%～26.5%。
2、準確性驗證
我廠采購了一瓶由大連某公司生產(chǎn)的硫化氫標準氣體，含量為600mg/m3，氣體成分主要是模仿煤氣組成，利用我廠的設備、吸收液，相同的取樣時間、取樣量由3人分別試驗了2次，結果見表4。
3、結論及規(guī)范措施
1)要求每季度對濕式流量計進行一次標準流量校正，從而校準取樣速度，核準濕式流量計的額定流量。
2)氣樣取樣量統(tǒng)一定為10L，我廠有2套脫硫系統(tǒng)，每套系統(tǒng)有2個脫硫塔，每天需要分別對各塔及塔前塔后煤氣中的硫化氫進行測定，統(tǒng)一取樣量，便于員工操作。
3)吸收液分兩種，一種按國標方法配制，于經(jīng)過了脫硫環(huán)節(jié)的焦爐煤氣硫化氫含量的測定;另一種按國標方法配制，但主要反應物硫酸鋅含量增加一倍，于脫硫前的焦爐煤氣硫化氫含量的測定。
4)氣體取樣前，每一個取樣點的煤氣排放必須在5min以上，以確保煤氣中不帶出水來，同時要求操作人員在排放過程中，必須站在取樣點的上風側。
5)精密度的確定。國標方法要求城市燃氣硫化氫含量為10～25mg/m3時，重復性為2.65mg/m3，通過計算，相對誤差為16%～26.5%。我廠要求脫硫前(硫化氫含量一般為5～6g/m3)的重復性不能大于0.30g/m3，相對誤差為6%;脫硫后焦爐煤氣含硫化氫的測定重復性不能大于0.10g/m3，相對誤差小于20%，均優(yōu)于國家標準。
沼氣流量計 煙氣流量計 燃氣流量計
