K型熱電偶作為溫度測量和控制的一次元件被大量應用于工業生產中,由于穩定性不均,有的壽命長,有的壽命短,必然會給用戶造成諸多不便,甚至危及正常生產活動。然
而,在實際生產中,生產企業往往重視K型熱電偶的測量準確度,而忽視對其穩定性的考核和追求。
本文在對K型熱電偶進行穩定性試驗的基礎上,從化學成分和金相分析兩方面對穩定性不一致的原因進行了分析。
1.K型熱電偶穩定性試驗方法
1.1試驗樣品選取
試驗樣品取自某生產企業的2.5mm規格的合格產品,為隨機抽取,共16支。從被抽到的卷絲頭尾各截取2m長一段,然后再各取1.lm長樣品按自由配對方式焊接成熱電偶,余下部分供分析使用。
1.2試驗條件
環境溫度:18℃~22℃,相對濕度:40%RH~50%RH;標準器:二等標準鉑銠10-鉑熱電偶;電測設備:6位半數字多用表。
1.3試驗過程
每4支被試驗熱電偶和1支二等標準鉑銠10-鉑熱電偶捆扎成一組,共4組,使用兩臺檢定爐,每臺檢定爐的兩端各放置1組,測量端置于zui高溫區,實驗連續進行。
1.4熱電勢的測量
在400℃點,爐溫穩定后,進行一次測量,并判斷被試驗熱電偶是否合格。在1200℃點,爐溫穩定后,進行測量,并開始計時,以后每隔24h進行一次測量,直至500h停止試驗。在試驗過程中,當發現某支熱電偶的熱電勢漂移量為±329μV(約9℃)時,記為該支熱電偶的壽命,并判報廢。
2.穩定性試驗結果
①開始時,400℃和1200℃的熱電勢測量值均合格。
②穩定性和熱電偶的測量準確度無關,誤差值小的,穩定性未必一定好,而誤差值大的,穩定性未必一定差。
③存在穩定性不一致現象,就壽命而言,zui低的才140h,有5支至500h時尚末超差;就熱電勢漂移量而言,zui低的為5lμV,相當穩定;而zui高的達817μV,絕大多數漂移是正值。
3.穩定性試驗結果分析
3.1成分分析
K型熱電偶的熱電勢值及其穩定性主要取決于產品的化學成分,只要成分合格而又均一,那么測量準確度和穩定性就應該基本一致。所以我們首先對原始的樣品進行成分分析,結果表明,被試驗的每支熱電偶的主要元素和微量添加元素的含量都基本相同。
3.2金相分析
①原始的偶絲,用肉眼和金相顯微鏡觀察,無論正極還是負極、穩定性好的和差的,均未見有任何異常情況,偶絲比較均勻,非金屬夾雜物少。
②經1200℃、500h試驗后的偶絲,肉眼觀察,正極表面附著一層薄而密的黑綠色氧化皮,絲的韌性如初,不易折斷,說明正極氧化不嚴重。負極卻不然,表面附著一層厚而疏松發脆的黑色發亮氧化皮,有的偶絲負極還可看到裂紋,尤其是穩定性特別差的,偶絲已基本失去韌性,極易折斷。這一切表明,負極氧化相當嚴重,似乎已經變質。對熱電偶的正極進行金相分析后,發現即使穩定性懸殊偶的正極,其氧化程度也相似。但負極的氧化程度不同,且差別很大,負極氧化皮的主要成分是NiO和SiO2,首先被氧化的是Si,金屬的氧化過程是原子的擴散過程,Si原子容易擴散,先形成硅的氧化物,必然使基體受到擠壓而產生微裂紋,裂紋可加速氧化過程,因此負極的氧化較正極嚴重的多,成為K型熱電偶穩定性的薄弱環節。
①K型熱電偶的穩定性與初始測量準確度無關。
②K型熱電偶的正極合金氧化情況相似,且抗氧化能力遠好于負極,負極是K型熱電偶穩定性的薄弱環節。
③K型熱電偶穩定性不一致的原因主要是負極抗氧化能力不同所致,負極抗氧化性取決于氧含量,氧含量低的,抗氧化性好;氧含量高的,抗氧化性就差,熱電偶的穩定性亦差。