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目前除了常用的八種標(biāo)準(zhǔn)化的熱電偶外，在高溫溫度范圍內(nèi)鎢錸熱電偶以及一些非標(biāo)準(zhǔn)分度熱電偶應(yīng)用也越來越廣泛，如PtＲh40-PtＲh20(1850℃)、銥銠系熱電偶(2100℃)等。其中貴金屬熱電偶如銥銠系熱電偶zui高溫度測量到2100℃，適用于氧化氣氛;鎢錸系熱電偶短期內(nèi)zui高使用溫度可達2800℃，在還原氣氛下長期使用溫度zui高可達2300℃。
根據(jù)現(xiàn)有的溫度量傳體系，用標(biāo)準(zhǔn)B型熱電偶作為標(biāo)準(zhǔn)器進行校準(zhǔn)時zui高校準(zhǔn)溫度為1500℃。在1500℃以上，需要使用標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計作為標(biāo)準(zhǔn)進行校準(zhǔn)。ASTME452-02(2007)中推薦的高溫?zé)犭娕?br />校準(zhǔn)爐采用鎢管加熱方式，鎢管周圍采用0.5mm厚的純鎢熱輻射屏隔熱，但鎢帶和隔熱屏加工難度大，而且加熱后鎢材料變脆導(dǎo)致強度較差易壞，維修成本高，目前國內(nèi)可以開展1500℃以上高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)的計量機構(gòu)比較少。中航工業(yè)計量所采用石墨發(fā)熱元件，研制了一種高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐，可長期穩(wěn)定使用，并可以通過調(diào)節(jié)保護氣氛，對氧化氣氛下的貴金屬熱電偶與還原氣氛下的鎢錸熱電偶均可使用。
1、高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)裝置及原理
整套裝置示意圖如圖1(未包括數(shù)采部分)所示。
其主體部分為高溫爐，對于爐體從外到內(nèi)依次為外殼、水冷層、屏蔽層、保溫層、發(fā)熱體和保護管，同時在爐體上部以及下部都配有冷卻水系統(tǒng)和抽真空系統(tǒng)。控溫用光纖傳感器置于爐體下端底部，光纖透過石英玻璃探測到爐體內(nèi)熱電偶保護管底部，得到控制溫度，從而形成溫度的一個閉環(huán)控制。數(shù)采部分主要通過采集軟件對數(shù)據(jù)進行實時采集。
在校準(zhǔn)時，以標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計為標(biāo)準(zhǔn)，通過爐體上的黑體輻射腔使光電高溫計測量爐體中心區(qū)的溫度，黑體輻射腔的末端與被檢熱電偶的感溫端在同一平面，二者溫度值相同，利用比較法得到熱電偶的示值誤差。高溫?zé)犭娕纪ㄟ^低熱電勢掃描開關(guān)連接到數(shù)字電壓表進行測試，通過串口由上位機實時讀取熱電偶的電勢值，同時上位機也采集光電高溫計的實時標(biāo)準(zhǔn)溫度，通過軟件換算比對得到被檢熱電偶的示值誤差或修正值。
2、校準(zhǔn)過程中的關(guān)鍵影響因素
在校準(zhǔn)過程中，光電高溫計對鎢管溫度的準(zhǔn)確測量是至關(guān)重要的，其中鎢管受熱膨脹和石英窗口對光電高溫計溫度測量有很大影響。
2.1鎢管熱膨脹實驗
由于爐體熱源采用石墨加熱方式，考慮到熱電偶在高溫下免受石墨發(fā)熱體的污染，校準(zhǔn)時需要選擇特殊的保護管與高溫爐爐體氣氛隔離。同時考慮到不同熱電偶在高溫下適應(yīng)不同環(huán)境氣氛的要求，通過對各種非金屬保護管和金屬保護管的比較，對于PtＲh40-PtＲh20、Ir40Ｒh-Ir熱電偶選擇用氧化鋯、氧化釷、金屬銥等材料，對于鎢錸熱電偶選用鎢管作為保護套管。
鎢管結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。
保護管通過固定法蘭盤與爐體上端連接，熱電偶從爐體上部頂端插入到保護管內(nèi)腔中，其中熱電偶的測溫頭部插入到熱電偶的測試腔內(nèi)，使其測溫點處在均勻溫區(qū)內(nèi)，光電高溫計通過黑體輻射腔探測到熱電偶測試腔內(nèi)的溫度。如果被測偶是IrＲh-Ir等貴金屬熱電偶還需要在該鎢管內(nèi)部再套一層保護管，有效避免金屬鎢對貴金屬熱電偶的污染。
因為黑體輻射腔在低溫下才能瞄準(zhǔn)，高溫下由于鎢管受熱膨脹向下伸長，導(dǎo)致溫度測量不。由于無法知道鎢在高溫下準(zhǔn)確的膨脹系數(shù)，因此進行了大量實驗分析，推算出不同溫度段鎢管熱膨脹位移量。
實驗過程中通過精密位移調(diào)節(jié)裝置對光電高溫計進行上下移動調(diào)節(jié)，確保光電高溫計測量黑體輻射腔的溫度。
具體方法如下:在爐中預(yù)先封裝一支二等標(biāo)準(zhǔn)B型熱電偶，在50℃，1100℃兩個溫度點確定50～1100℃黑體輻射腔位移，然后升溫至1500℃，通過調(diào)節(jié)光電高溫計上下位移，直至光電高溫計與B型標(biāo)準(zhǔn)熱電偶溫度值相同為止，確定鎢管熱膨脹距離，測試數(shù)據(jù)見表1。
從表1可看出1100℃到1500℃升溫過程中鎢管膨脹約為0.8mm，通過二次曲線擬合得出各個溫度點鎢管膨脹距離。在校準(zhǔn)過程中，即可通過該經(jīng)驗值在不同的溫度下調(diào)節(jié)光電高溫計使其對準(zhǔn)。
2.2石英觀察窗口鏡片的修正由于光電高溫計在測試時通過石英玻璃窗口進行，為減小石英窗口對測量結(jié)果的影響，采用石英窗口與標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計整體標(biāo)定的方法對其進行修正。校準(zhǔn)前將石英玻璃隨標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計送檢，檢定過程中應(yīng)保證石英玻璃與標(biāo)準(zhǔn)溫度燈的距離和高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐窗口玻璃與黑體腔實際距離相等，標(biāo)定觀測窗口鏡片時應(yīng)標(biāo)明方向，并按照此方向在高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐上安裝。
石英玻璃透過修正系數(shù)A值的判定尤為重要。首先用標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計分別測出標(biāo)準(zhǔn)溫度燈(光電高溫計向上溯源裝置)在引入和不引入窗口玻璃情況下的亮溫溫度，測試溫度點為1500～2300℃，共測試出9個值，分別經(jīng)過計算，并以這9個A值的平均值作為該石英玻璃在1500～2300℃溫度范圍的透過率修正系數(shù)。在使用時采用公式(1)進行修正。
式中:A為石英玻璃透過率;Tw為帶玻璃窗口標(biāo)準(zhǔn)所測溫度值，℃;e被為被校熱電偶在校準(zhǔn)溫度點附近測得的熱電動勢算術(shù)平均值，mV;S被為被校熱電偶在校準(zhǔn)溫度點的微分熱電動勢，mV/℃;t被為校準(zhǔn)溫度點，℃;e分為被校熱電偶分度表上查得的校準(zhǔn)溫度點的熱電動勢值，mV;Δtt為被校熱電偶在校準(zhǔn)溫度點上的誤差值，℃。
另外，由于爐體加熱材料為石墨，升溫過程中石墨材料揮發(fā)會對石英玻璃造成污染，為避免石英玻璃被爐內(nèi)揮發(fā)物污染，在爐體上設(shè)有活門裝置，使石英玻璃與其隔離，減少熱輻射以及石英玻璃被污染幾率，同時該活門裝置也可減小漏熱有利于爐體溫場對稱均勻，從而提高測量準(zhǔn)確度。
3、高溫校準(zhǔn)實驗驗證
3.1B型偶、PtＲh40-PtＲh20在1500℃指標(biāo)驗證將B型熱電偶、鉑銠40-鉑銠20熱電偶放置在B型爐中測試，以二等標(biāo)準(zhǔn)B型偶為標(biāo)準(zhǔn)，得到1300～1500℃范圍段的電勢值以及修正值。同樣，將兩種類型熱電偶放在高溫檢定爐中校準(zhǔn)，分別比較二支偶在1500℃下的差值，如表2所示。
本高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐在1500℃時評價校準(zhǔn)不確定度u1為0.36%t，即5.4℃，B型爐評價校準(zhǔn)不確定度u2為2.5℃，因此由表格數(shù)據(jù)分析知，兩次測量結(jié)果差均小于表明裝置性能良好。3.2IrＲh40-Ir在B型爐與高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐測試結(jié)果比較將IrＲh40-Ir熱電偶在B型爐與高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐中分別校準(zhǔn)并計算其電勢值。其中IrＲh40-Ir熱電偶在B型爐中測試溫度點為700～1500℃，每隔100℃選取一點;在高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐中測試溫度點位1200，1300，1500，1700，1800，1900℃。測試數(shù)據(jù)見表3及表4。
將測試數(shù)據(jù)進行線性擬合分析，可以看出，兩種分度方法擬合曲線基本吻合，在1000℃和2100℃時均相差0.06℃，線性度良好。
3.3WRe5/26熱電偶重復(fù)性測試
試驗所采用的兩支WＲe5/26偶絲來自同一型號、同一批次，給出的zui大允差為±1%t。實驗前在真空手套箱內(nèi)進行封裝，絕緣材料為氧化鎂，保護管為φ6鎢管。由于鎢錸偶絲與水分在高溫下容易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且氧化鎂經(jīng)燒結(jié)后在室溫下易吸收水分，為減小水分的影響，氧化鎂材料使用前在200℃烘箱烘2h后密封保存。同時為避免測量端與鎢管底部接觸現(xiàn)象，在鎢管內(nèi)預(yù)先放置2mm氧化鎂粉末，且氧化鎂末端處理成豁口形式，如圖5所示。其余實驗條件相同，測試結(jié)果如表5所示。
測試結(jié)果表明，1500～2300℃所有測試點測量誤差均在所測溫度點1%范圍內(nèi)，滿足熱電偶絲的zui大允差要求。同時發(fā)現(xiàn)在2000℃以上熱電偶修正值出現(xiàn)拐點，分析可能存在的原因如下:其一，鎢錸熱電偶絲自身性質(zhì)導(dǎo)致;其二，2000℃以上氧化鎂保護管有雜質(zhì)或者氧化鎂材料絕緣性能變差，可以選用BeO，Y2O3等作為絕緣材料進一步驗證。
1)在校準(zhǔn)過程中，光電高溫計對鎢管溫度的準(zhǔn)確測量是至關(guān)重要的，其中鎢管受熱膨脹和石英窗口對光電高溫計溫度測量有很大影響。
2)通過對不同溫度下鎢管膨脹量的二次曲線擬合，可以預(yù)測出各個溫度點鎢管膨脹距離，在校準(zhǔn)過程中參照膨脹距離調(diào)節(jié)光電高溫計使其對準(zhǔn)。
3)采用石英窗口和標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計一體式標(biāo)定，并利用石英玻璃透過修正系數(shù)A值對石英窗口透過率進行修正，以減小石英窗口透過率的影響。
4)通過不同類型高溫?zé)犭娕荚诟邷貐^(qū)分度實驗驗證，表明表明該裝置適用于高溫?zé)犭娕嫉男?zhǔn)。本高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐既可用于氧化氣氛下PtＲh40-PtＲh20、IrＲh40-Ir熱電偶的校準(zhǔn)，又可用于還原氣氛下鎢錸熱電偶的校準(zhǔn)，滿足1500～2300℃溫度段高溫?zé)犭娕嫉臏y量需求。
高溫防腐熱電偶 高溫?zé)犭娕?/span> 鉑銠熱電偶 耐磨熱電偶
